By Karl Winterfeld

Nachdem die 6. umgearbeitete und erweiterte Auflage des Buches "Praktikum der organisch-präparativen pharmazeutischen Chemie und Lehrbuch der orga­ nisch-chemischen Arzneimittelanalyse" von Karl Winterfeld (Dresden 1965) vergriffen ist, sind die beiden unterzeichneten Verlage mit dem Autor überein­ gekommen, einen Nachdruck des analytischen Teiles der 6. Auflage unter dem Titel "Organisch-chemische Arzneimittelanalyse" herauszugeben. Damit wird einem vielfältigen Wunsch der Pharmaziestudenten und pharmazeutischen Praktikanten in der Bundesrepublik Deutschland entsprochen. Für eine erst zu einem späteren Zeitpunkt mögliche 7. völlig neubearbeitete Auflage des Gesamtwerkes soll im Einvernehmen mit dem Autor die mit dem vorliegenden Nachdruck begonnene Aufteilung des Gesamtwerkes in einen jeweils selbständigen und gesondert erhältlichen analytischen und einen präparativen Teil beibehalten werden. Auch von dieser späteren Neuauflage wird in Darmstadt eine Lizenzausgabe für den Bereich der Bundesrepublik und Westberlins erscheinen. Dresden und Darmstadt, März 1971 VERLAG THEODOR STEINKOPFF DR. DIETRICH STEINKOPFF VERLAG Inhalt Vorwort . . . . . . . . . . . . V Berichtigungen und Ergänzungen . XI Einleitung 2 I. Kapitel: Allgemeine und spezielle Vorproben 2 I. Physiologische Vorproben three eleven. Physikalisch-chemische Vorproben four 111. Chemische Vorproben . . . . . eight 2. Kapitel: Trennung der Arzneigruppen voneinander und vom Substrat 14 Trennung der Arzneigruppen vom Substrat . . . . . . . . . . 14 Trennungsgang der Gruppe A. . . . . . . . . . . . . . . . . 15 three. Kapitel: Übersicht über die Phasen des Trennungsganges der Gruppe A sixteen Einzelnachweise der unter 30 oc siedenden Flüssigkeiten 17 Gruppe A I . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 Acetaldehyd - Formaldehyd - Äthylchlorid four. Kapitel: Aufarbeitung der Gruppe A II . . . . . 19 A. Kohlenwasserstoffe . . . . . . . . . . . . . . 19 1. Aliphatische und hydroaromatische Kohlenwasserstoffe 19 Petroläther - Petrolbenzin - Decalin - Tetralin 2. Aromatische Kohlenwasserstoffe . . . . . . . . . .

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I. Oximierung in Gegenwart von Pyridin EineMischung von 1 g Aldehyd oder Keton, 1,5 g Hydroxylaminhydrochlorid, 5 ml Pyridin und 10 ml absolutem Äthanol werden 1 bis 2 Stunden auf dem Wasserbad zum Sieden erhitzt. Dann verdampft man vorsichtig die Lösungsmittel, verreibt den Rückstand mit 5 bis 10 ml kaltem Wasser und filtriert. Das Oxim wird aus Methanol, Äthanol oder Äthanol-Wasser (1 : 1) um kristallisiert. 2. Oximierung in alkalischer Lösung 1,0 g Hydroxylaminhydrochlorid löst man in 10 ml Wasser und gibt 10 m110%ige Natronlauge und 0,5 g Aldehyd oder Keton hinzu.

104° C. Äthylsaccharin Schmp. 94° C. S-Äthyl-iso-thiuroniumpikrat Schmp. 188° C. Quantitative Bestimmung: Halogenbestimmung nach der Verseifung. 1 ) Quantitatiye Bestimmung von Chloroform und Bromoform, J. G. Hanna und S. Siggia, Analytic:Chem. 22, 569 (1950). Äther. Kp. 40 bis 41 o C; D 24 = 1,336; n 2Jf = 1,4237. ° I. 2 g Methylenchlorid werden mit 2 g Kaliumhydroxid und 18 ml Äthanoll5 Minuten lang am Rückfluß gekocht. Die angesäuerte Flüssigkeit gibt die Reaktionen auf Chiaridionen hzw. Formaldehyd (Einleiten in fuchsinschweflige Säure S.

Die ausgeschiedene Benzoesäure wird ab filtriert, mit kaltem Wasser gewaschen und getrocknet. Schmp. 122° C. p-Nitrophenylhydrazon Schmp. 192 bis 193° C. Phenylhydrazoo Schmp. 156° C. 1 ) K. Täufel und H. Thaler, Hoppe-Seyler's Z. physiol. Chem. 212,256 (1932); K. Täufel, H. Thaler und 0. Bauer, Z. Unters. Lebensmittel 59, 401 (1935); K. Täufel und H. ThaI er, Chem. Ztg. 65, 265 (1932). 33 (347) 2,4-Dinitrophenylhydrazon Schmp. 237° C. Oxim Schmp. 35° C. Semicarbazon Schmp. 221° bis 222° C. Tetrahydroimidazolderivat Schmp.

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